固體核磁共振(NMR)在研究有序或無序材料、不可溶生物分子的原子尺度結構和動力學信息中發揮著重要的作用。固體或半固體樣品中,化學位移、偶極耦合以及核四極相互作用的各向異性導致固體NMR譜圖分辨率遠低于液體NMR。MAS和偶極去耦是固體NMR實驗中常用的提高譜圖分辨率的基本方法。
不同的實驗和應用體系,對MAS探頭的要求和功能,如射頻場強度和均勻度、脈沖功率-射頻場強度的轉換效率、MAS轉速、射頻通道數、通道調諧范圍、變溫范圍、以及原位檢測等,有不同的要求。因此,探頭是NMR波譜儀中需要特別設計和定制的部件。繼2015年底研制出固體雙共振靜態探頭后,中國科學院強磁場科學中心王俊峰研究員課題組毛文平博士在三共振3.2mmMAS探頭研制方面又取得新的突破。
3.2mmMAS轉子和定子的設計和加工均在國內完成。經過多次設計-優化后,研究人員聯合國內陶瓷加工廠商試制出的轉子能夠在2380mBar的驅動氣壓下以21kHz的轉速穩定地旋轉。為了增大X或Y通道調諧范圍,阻抗匹配網絡被設計制作成一系列可快速插拔的PCB插件,方便用戶在雙共振/三共振模式或不同諧振頻率間的切換。該探頭的主要性能參數為:(1)1H B1場均勻度A810/A90約為96%,三共振模式下B1強度為108kHz@210W;(2)13C B1場均勻度A810/A90約為88%,三共振模式下B1強度為88kHz @ 169W,雙共振模式下為111kHz@169W;(3) 三共振模式下15N B1強度為50kHz@269W,雙共振模式下為75kHz@269W;(4)雙共振時X通道可覆蓋39K~31P范圍內所有Larmor共振頻率。
三共振3.2mm MAS探頭主要用于四極核材料、膜蛋白、以及鋰電池/超級電容的固體NMR研究,將與雙共振靜態探頭一并納入合肥戰略能源和物質科學大型儀器區域中心向用戶開放。
上圖:MAS轉速表,下圖:金剛烷的線型測試